磷礦是主要的化工原料,它是制造磷肥、黃磷、含磷復(fù)合肥、磷酸鹽及磷系列食品添加劑等產(chǎn)品的主要磷來(lái)源,而磷礦石的選礦方法中最主要的就是浮選法。在磷礦浮選工藝中,反浮選又是主要的浮選工藝,該工藝主要用于膠磷礦和白云石的分離,常在弱酸性介質(zhì)中用脂肪酸作捕收劑將白云石浮起[1-2]。脂肪酸作為一類非常經(jīng)典的浮選捕收劑廣泛應(yīng)用于磷礦的浮選,由于其來(lái)源廣、價(jià)格低等優(yōu)勢(shì)而備受青睞。但由于其選擇性差,對(duì)硬水和低溫浮選的適應(yīng)性較差,在使用推廣中受到很大的限制[3]。在脂肪酸類捕收劑的研發(fā)中,為了提高其性能和效率,常常會(huì)引入特定功能的官能團(tuán)合成新型捕收劑,或?qū)煞N或多種不同的脂肪酸類衍生物混合使用,已達(dá)到取長(zhǎng)補(bǔ)短的目的[4-7]。早在1954年就有人提出將油酸和磺酸鹽混合使用;1955年,印度也曾報(bào)道用油酸銨與油酸鈉(1∶1)的混合物作為捕收劑,并在磷礦浮選中取得了很好的浮選效果。本文采用的MG-7捕收劑即兩種不同的組分A、B按一定比例配比而成,兩種組分中,A為深度氧化脂肪酸,B為長(zhǎng)鏈脂肪酸。其中組分A具有很好的捕收性能,但選擇性較差,而組分B則具有良好的選擇性。兩種組分按一定比例配比而成的新型捕收劑MG-7彌補(bǔ)了兩種組分各自的不足之處,取得了良好的脫鎂效果,具有很好的應(yīng)用前景。
1原料性質(zhì)及試驗(yàn)方法
1.1礦石性質(zhì)膠磷礦浮選實(shí)驗(yàn)室小型試驗(yàn)試樣取自湖北宜昌地區(qū),呈灰白色,組成成分較為復(fù)雜,含有膠磷礦、長(zhǎng)石、白云石和石英等。經(jīng)檢測(cè)原礦化學(xué)多元素分析結(jié)果見(jiàn)表1。原礦經(jīng)過(guò)兩道顎式破碎機(jī)破碎后進(jìn)入-2mm振動(dòng)篩。篩下產(chǎn)品直接作為實(shí)驗(yàn)礦樣,篩上產(chǎn)品則經(jīng)過(guò)對(duì)輥式破碎機(jī)破碎后返回振動(dòng)篩,形成閉路。礦樣經(jīng)破碎后采用環(huán)割法制取試驗(yàn)樣,每份400g。制取的試驗(yàn)樣用自動(dòng)振篩機(jī)對(duì)其進(jìn)行篩分試驗(yàn),粒度分析結(jié)果見(jiàn)表2。
1.2浮選藥劑試驗(yàn)中,H2SO4作為pH調(diào)整劑、H3PO4作為磷礦抑制劑,MG-7作為反浮脫鎂捕收劑。H2SO4和H3PO4均為工業(yè)品,使用時(shí)配成10%濃度的溶液添加,MG-7捕收劑為兩種不同組分的改性脂肪酸A、B按一定比例配比制得,并配成4%濃度的溶液使用。
2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
2.1藥劑配比試驗(yàn)為確定兩種組分的最佳配比,在H2SO4、H3PO4及MG-7總量不變的情況下,改變A、B組分的配比,并進(jìn)行粗選脫鎂試驗(yàn)。根據(jù)以往同類礦石反浮脫鎂試驗(yàn)經(jīng)驗(yàn),初步確定H2SO4、H3PO4及MG-7用量分別為3000g/t、2500g/t和3000g/t。在A、B兩種組分比例分別為2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、6∶4、7∶3及8∶2的條件下,按圖1所示流程進(jìn)行粗選試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。從表3可知,隨著組分A的比例增大,精礦產(chǎn)率逐漸減小,精礦品位呈上升趨勢(shì),當(dāng)兩種藥劑A、B按4∶6配比時(shí),浮選效果最好,此時(shí)取得了精礦P2O5品位30.24%,尾礦P2O5含量為4.75%,回收率91.53%的良好指標(biāo)。因此確定MG-7中兩種組分A、B的最終配比為4∶6。
2.2H2SO4用量試驗(yàn)為確定最佳的礦漿pH值,進(jìn)行了一個(gè)單因素水平實(shí)驗(yàn),擬定H3PO4用量為3000g/t、MG-7用量為3000g/t,H2SO4用量試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。從表4可以看出,隨著H2SO4用量增加,脫鎂精礦品位和回收率均呈現(xiàn)先增長(zhǎng)后降低的趨勢(shì),在H2SO4用量為3500g/t時(shí),pH=4.8,精礦指標(biāo)最優(yōu),取得了精礦P2O5含量29.38%、回收率91.07%的良好指標(biāo)。由此確定pH調(diào)整劑H2SO4的用量為3500g/t。
2.3脫鎂掃選開路試驗(yàn)結(jié)果與討論為了進(jìn)一步降低尾礦中P2O5的含量,對(duì)脫鎂尾礦進(jìn)行了一次掃選,掃選時(shí)加入500g/tH2SO4以調(diào)節(jié)礦漿pH值,并加入1000g/tH3PO4作為抑制劑。脫鎂掃選開路流程如圖2所示,結(jié)果如表5所示。由表5可以看出,脫鎂精礦P2O5品位達(dá)到29.88%,回收率91.43%,脫鎂掃選尾礦P2O5品位降至3.09%。開路實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較理想。
2.4閉路試驗(yàn)結(jié)果與討論為了驗(yàn)證上述條件試驗(yàn)確定的最佳試驗(yàn)條件的可靠性和穩(wěn)定性,以上述最佳試驗(yàn)條件進(jìn)行閉路試驗(yàn)。閉路試驗(yàn)工藝流程見(jiàn)圖3,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。由表6可以看出,當(dāng)閉路試驗(yàn)達(dá)到質(zhì)量平衡時(shí),各個(gè)產(chǎn)品的指標(biāo)均比較理想,因此整個(gè)試驗(yàn)是成功的,閉路試驗(yàn)得到了最終精礦P2O5品位29.92%,MgO含量0.93%,回收率92.5%的良好指標(biāo)。這也再次證明了MG-7捕收劑對(duì)白云石和膠磷礦具有良好的分選效果。
3結(jié)語(yǔ)
1)經(jīng)過(guò)系統(tǒng)的條件試驗(yàn),確定了膠磷礦反浮脫鎂藥劑MG-7中兩種不同組分A、B的配比為4∶6,H2SO4、H3PO4及MG-7用量分別為3500g/t、3000g/t和3000g/t。2)試驗(yàn)確定的膠磷礦反浮選脫鎂流程為一次粗選,一次掃選。3)原礦P2O5品位為20.65%,MgO含量7.95%,SiO2含量9.64%的礦樣,用MG-7作脫鎂捕收劑,通過(guò)一粗一掃反浮脫鎂可以得到精礦產(chǎn)率63.69%、P2O5品位29.92%、回收率92.55%,精礦含MgO0.93%的良好指標(biāo)。試驗(yàn)取得良好結(jié)果,說(shuō)明MG-7對(duì)膠磷礦和白云石具有很好的選擇性,是一種良好的膠磷礦脫鎂捕收劑。