石英砂是自然界最常見、應用最廣泛的非金屬礦物原料之一。隨著科學技術的進步和高新技術產業(yè)的快速發(fā)展，工業(yè)對優(yōu)質高純硅質原料的需求量不斷增加，而隨著天然水晶資源的日益枯竭，人們開始將高純和超高純石英砂作為天然水晶的替代品［１］。因此石英砂的選礦提純能在很大程度上滿足工業(yè)生產對優(yōu)質硅原料日益增長的需求。石英砂的應用已不再僅僅局限于玻璃制品、建材等傳統(tǒng)領域，而是更多地開始涉入高新技術產業(yè)領域，如半導體技術、ＳｉＯ２薄膜材料、原子能、光纖通訊電纜材料以及國防科技尖端等諸多方面［２］。此類石英原料中一般ＳｉＯ２≥９９．９％，對雜質質量分數要求也很高。實踐證明：石英一般與云母、長石、赤褐鐵礦等礦物伴生在一起，因此在石英的選礦提純試驗中，主要是去除鐵質、鋁質、鈣質等礦物組分。

１　實驗部分

１．１　原礦性質

原礦的化學組成分析結果見表１。原礦的ＸＲＤ圖譜分析表明：原礦所含的主要礦物為石英。原礦的礦物組成主要為石英（＞９８％），少 量 的 絹 云 母 （＜１％）和 赤 褐 鐵 礦（＜０．５％）。礦石流體包裹體研究表明：石英中包裹體分兩類，以絹云母為主的礦物包裹體和氣液包裹體，均存在于石英顆粒內部。礦物包裹體絹云母包體的大小一般為０．００２～０．０１９ｍｍ，礦石中均含氣液包裹體。

１．２　磨礦細度試驗

磨 礦 細 度 試 驗 的 介 質 為 鋼 棒，磨 礦 采 用ＸＭＢ－７０型三輥四筒磨礦機。每份樣１００ｇ，磨礦質量分數５０％，磨礦時間分別為０．５、１、２、４ｍｉｎ，磨礦細度曲線見圖１。從圖１看出，隨著磨礦時間的增加，－０．１０４ｍｍ粒級的產率增加較大，＋０．４２ｍｍ粒級產率迅速減少，－０．４２～＋０．１０４ｍｍ粒級產率先增加后減 少，磨 礦 時 間 為１ ｍｉｎ時，－０．４２～ ＋０．１０４ｍｍ粒級的質量分數最大，達到６１．４７％，比原礦２６．５９％提高了３４．８８％，因此確定磨礦時間為１ｍｉｎ。

１．３　磁選場強試驗

原礦經磨礦后進行脫泥，脫泥粒度３０μｍ，脫泥主要是為了脫除磨礦時帶入的鐵質及原礦中嵌布較細的含鐵礦物，弱磁選磁場強度為８０～１７０ｍＴ，強磁選機為Ｓｌｏｎ－１００周期式脈動高梯度磁選機，試驗流程見圖２。強磁選磁場強度分別為０．７、０．８、０．９Ｔ，流速０．８ｃｍ／ｓ，脈動電機轉速為２００ｒ／ｍｉｎ，試驗結果見表２。由表２可知，精礦ＴＦｅ２Ｏ３質量分數分別為８５．８、６６．８μｇ／ｇ，鐵去除率分別為９３．１６％和９４．５８％。場強對除鐵效果影響不大，因此綜合考慮確定強磁場強為０．９Ｔ。

１．４　浮選試驗

１．４．１　捕收劑選擇試驗

對磁選精礦進行捕收劑選擇試驗，浮選機為ＲＫ／ＦＤ型０．５Ｌ單槽浮選機，調整劑為５％硫酸，用量１８７５ｇ／ｔ，調整礦漿ｐＨ＝２，捕收劑分別為胺類陽離子捕收劑１、２、３，起泡劑為２＃油，用量４０ｇ／ｔ，浮選礦漿質量分數２０％，浮選時間４ｍｉｎ，浮選試驗流程見圖３，試驗結果見表３。由表３可知，用捕收劑２進行試驗時，尾礦３產率偏低，浮選效果較１、３兩種藥劑差，因此對另兩組試驗的精礦進行元素分析，化驗結果見表４。由表４可知，采用捕收劑３試驗時，精礦中的ＳｉＯ２質量分數較捕收劑１高，而雜質中的Ａｌ２Ｏ３、ＴＦｅ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｎａ２Ｏ和Ｋ２Ｏ均 較１低，Ａｌ２Ｏ３、ＴＦｅ２Ｏ３、ＣａＯ去 除 率 分 別 為９９．２５％、９４．７０％、９１．５８％，可見采用捕收劑３作為捕收劑的效果明顯優(yōu)于捕收劑１。因此，確定浮選捕收劑為捕收劑３。

１．４．２　捕收劑用量試驗

進行捕收劑３用量探索試驗，當捕收劑的用量為９００ｇ／ｔ時，浮選效果較差，因此選擇捕收劑用量分別為１２００、１５００和１８００ｇ／ｔ進行試驗，試驗流程如圖４，試驗結果見表５。由表５可知，當捕收劑用量為１５００ｇ／ｔ時，精礦中ＳｉＯ２質量分數為９９．８６％，較其他兩組試驗高，ＴＦｅ２Ｏ３為７０．７μｇ／ｇ，去除率為９４．７０％，雜質質量分數比其他兩組質量分數低，綜合考慮，確定捕收劑３用量為１５００ｇ／ｔ。

１．５　酸浸試驗

將浮選后的精礦烘干，篩分，＋０．１０４ｍｍ產率為６１．５９％，取＋０．１０４ｍｍ粒級進行化學酸浸試驗，其試驗產物用于制備玻璃原料。酸浸試驗采用Ｈ２ＳＯ４、ＨＮＯ３和ＨＦ的復配混合酸。Ｈ２ＳＯ４為分析純，質量分數是９８％，密度１．８４ｇ／ｃｍ３；ＨＮＯ３為分析純，質量分數為６８％，密度４２ｇ／ｃｍ３；ＨＦ為分析純，質量分數≥４０％。試驗確定石英砂∶水∶酸＝２∶１∶１（質量比）的配比，酸的用量與去離子水質量相同。由于ＨＦ可以溶解石英砂中的ＳｉＯ２，故ＨＦ用量不宜過高。根據經驗，確定ＨＦ的質量分數為１０％。進行４組 酸 配 比 （質 量 比）試 驗，Ｈ２ＳＯ４∶ＨＮＯ３∶ＨＦ的配比分別為：５５∶３５∶１０、６５∶２５∶１０、７５∶１５∶１０、８５∶５∶１０。酸浸時間定為５ｈ，酸浸溫度定為２０℃，精礦洗至中性后進行化學多元素分析。試驗流程見圖５，試驗結果見表６。表６表明，當酸配比為Ｈ２ＳＯ４∶ＨＮＯ３∶ＨＦ＝６５∶２５∶１０時，精 礦 中ＳｉＯ２質 量 分 數 最 高 為９９．８９％，Ａｌ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＣａＯ的 去 除 率 分 別 為９９．４６％、９９．７０％和９４．０２％，雜質去除率較高，故確定酸配比為６５∶２５∶１０。

１．６　爆裂試驗

從精礦化學分析結果可以看出，精礦的燒失量較大，達到０．０８％～０．１３％，鋁、鐵、鈣等雜質質量分數較原礦有大幅下降，達到較低水平，而ＳｉＯ２質量分數始終小于９９．９％。結合包裹體研究結果，初步判定精礦的燒失量主要由流體包裹體造成，通過高溫爆裂試驗可除去流體包裹體，降低燒失量，有利于進一步提高ＳｉＯ２質量分數。取一定量酸浸試驗精礦 （精確到０．０００１ｇ），置于坩堝中，于６００ ℃下灼燒１ｈ后取出，置于干燥皿中冷卻至室溫，精礦失重為０．０６５％。爆裂試驗結果表明：包裹體在６００ ℃時發(fā)生爆裂，包裹體中的液體和氣體逸出，結合化學分析結果可知經過爆裂后的石英精礦ＳｉＯ２質量分數≥９９．９５％。

１．７　超細硅微粉磨礦試驗

浮選精礦經過分級后，對－０．１０４ｍｍ產物進行磨礦試 驗，制 備 超 細 硅 微 粉。磨 礦 設 備 選 用ＲＫ／ＸＰＭ－１２０×３三 頭 研 磨 機，磨 礦 時 間３０ｍｉｎ。測定磨礦后產物的粒度組成及化學成分。磨礦后產物粒度分布見表７，化學分析結果見表８。由表７看 出，Ｄ９０＝１２．０５μｍ，Ｄ９８＝１６．３８μｍ，說明經研磨機磨礦后的石英硅微粉粒度較粗。從表８看出，磨礦后產品中ＳｉＯ２質量分數達到９９．９０％，ＴＦｅ２Ｏ３質量分數３９６．５μｇ／ｇ，說明采用瑪瑙材質研磨機磨礦雖有利于ＳｉＯ２質量分數的提高，但也存在一定的鐵質污染。因此建議采用其他石英質超細磨礦設備來降低雜質質量分數，達到硅微粉提純目的。

２　推薦工藝流程

通過磨礦細度試驗、磁選場強試驗、浮選條件試驗、酸浸試驗、爆裂試驗、超細硅微粉磨礦試驗，確定了如圖６所示的試驗工藝流程。在推薦流程下，進行試驗制得高純石英砂精礦中ＳｉＯ２質量分數≥９９．９５％，雜質質量分數≤１５０μｇ／ｇ，超細硅微粉ＳｉＯ２質量分數≥９９．９０％。

３　結論

ａ．原礦的主要成分為石英、絹云母、赤褐鐵礦，其中鐵主要賦存在赤褐鐵礦中。通過選礦提純試驗，確定了該石英的磨礦細度為－０．４２～＋０．１０４ｍｍ?。叮保矗罚?；場強為０．９Ｔ，捕收劑３用量為１５００ｇ／ｔ。

ｂ．通過酸浸試驗確定了，當酸配比（質量比）為Ｈ２ＳＯ４∶ＨＮＯ３∶ＨＦ＝６５∶２５∶１０時，精礦中雜質質量分數為１２６．７４μｇ／ｇ，ＳｉＯ２質量分數≥９９．９８％；由高溫爆裂試驗可知，當溫度為６００ ℃時大量的包裹體發(fā)生爆裂，包裹體中的液體和氣體逸出，經過爆裂后的石英精礦ＳｉＯ２質量分數在９９．９５％左右；經研磨機磨礦后產物中ＳｉＯ２質量分數達到９９．９０％，說明超細硅微粉磨礦試驗對提高ＳｉＯ２質量分數效果明顯。